鑒別

（1） 該品粉末黃白色至黃棕色。中果皮薄壁組織眾多，細胞形狀不規(guī)則，壁不均勻增厚，有的作連珠狀。果皮表皮細胞表面觀多角形、類方形或長方形，垂周壁增厚，氣孔類圓形，直徑18～26μm，副衛(wèi)細胞不清晰；側(cè)面觀外被角質(zhì)層，靠外方的徑向壁增厚。草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細胞中，呈多面形、菱形或雙錐形，直徑3～34μm，長5～53μm，有的一個細胞內(nèi)含有由兩個多面體構(gòu)成的平行雙晶或3～5個方晶。橙皮苷結(jié)晶大多存在于薄壁細胞中，黃色或無色，呈圓形或無定形團塊，有的可見放射狀條紋。螺紋、孔紋和網(wǎng)紋導(dǎo)管及管胞較小。

（2） 取該品粉末0.3g，加甲醇10ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液5ml，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（100：17：13） 為展開劑，展開約3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1） 的上層溶液為展開劑，展至約 8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm） 下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-醋酸-水（35：4：61）為流動相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于2000。

對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取該品粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加熱回流2～3小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加甲醇80ml，再加熱回流至提取液無色，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定即可。

按干燥品計算，其中含橙皮苷（C28H34O15） 不得少于 3.5%。